اعتبارسنجی روش فلورسانس پرتو ایکس پراکنده انرژی برای مصرف نمونه کوچک در طیف وسیعی از ماتریس‌ها. کاربرد در تحلیل زعفران

تحلیل‌های چندعنصری با استفاده از فلورسانس پرتو ایکس پراکنده انرژی کارایی خود را در احراز اصالت غذایی ثابت کرده‌اند، اما مصرف نمونه می‌تواند در تحلیل ماتریس‌های گران‌قیمت مانند زعفران یک نقطه ضعف باشد. در این کار، نگهدارنده‌های نمونه کوچک و روش دوگانه پلت (لایه نازک نمونه روی پلت موم) ترکیب شدند تا ۱۹ عنصر مورد علاقه در تحلیل غذایی با استفاده از تنها ۱ گرم نمونه تعیین شود. صحت این دو رویکرد با ۱۷ ماده مرجع ماتریس آلی مختلف از جمله خزه، آرد گندم، آرد برنج، سبوس، نان قهوه‌ای، کلم، خوراک گیاهی، سوزن کاج، و برگ‌های اسفناج، گوجه‌فرنگی و تنباکو ارزیابی شد. در تحلیل مواد مرجع، پلت‌های دوگانه نتایج دقیقی (بازیابی ۱۰۰%) برای Mg، Al، Si، P، Cl، S، K، Ca، Cr، Mn و Fe ارائه دادند، اما نفوذ تابش به لایه موم پلت دوگانه بازیابی کمی برای عناصر سنگین‌تر را مختل کرد. برعکس، نگهدارنده‌های نمونه کوچک برای عناصر بسیار سبک (Mg، Al و Si) دقت کمتری داشتند اما بازیابی برای بقیه، شامل عناصر سنگین‌تر (Cu، Zn، Rb، Sr، Cd و Ba)، رضایت‌بخش (>۸۰%) بود. تعیین Ni و Br تحت تأثیر تداخل وابسته به ماتریس ممکن قرار گرفت. با چند استثنا، دقت و حدود تعیین برای عناصر مختلف در زعفران قابل مقایسه با تحلیل‌های با پلت استاندارد است. روش برای تحلیل ۲۱ نمونه زعفران ایرانی جمع‌آوری‌شده در بازار اتحادیه اروپا اعتبارسنجی شد.

Multi-elemental analyses using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence have proven their efficacy in food authentication, but sample intake can be a drawback in the analysis of expensive matrices such as saffron. In this work, small sample holders and the double pellet method (a thin sample layer on a wax pellet) were combined to determine 19 elements of interest in food analysis, using only 1 g of sample. The trueness of these two approaches was evaluated with 17 different organic matrix reference materials of lichen, wheat flour, rice flour, bran, brown bread, cabbage, vegetable feed, pine needles, and spinach, tomato and tobacco leaves. In the analyses of reference materials, double pellets provided accurate results (recovery 100%) for Mg, Al, Si, P, Cl, S, K, Ca, Cr, Mn and Fe, but the penetration of the radiation into the wax layer of the double pellet hindered quantitative recovery for heavier elements. Contrarily, small sample holders were less accurate for the very light elements (Mg, Al and Si) but the recovery was satisfactory (> 80%) for the remaining ones, including the heavier elements (Cu, Zn, Rb, Sr, Cd and Ba). Ni and Br determinations were affected by a possible matrix dependent interference. With some few exceptions, the precision and the limits of quantification for the different elements in saffron, are comparable to those that characterise the analyses with standard pellets. The method was validated to analyse 21 Iranian saffron samples collected on the EU market.