روش طیف‌سنجی نوین برای تعیین و سنجش کمی تقلب در زعفران

در این مطالعه، یک روش طیف‌سنجی برای تعیین و کمی‌سازی تقلب زعفران با برخی از تقلب‌کنندگان گیاهی (گل داودی، گل زیتون، و زردچوبه) توسعه یافت. برای این منظور، از سه تکنیک طیف‌سنجی شامل ATR-FTIR، طیف‌سنجی رامان و LIBS (طیف‌سنجی شکست ناشی از لیزر) استفاده شد و برتری این تکنیک‌ها با استفاده از تحلیل مؤلفه‌های اصلی (PCA) مورد بررسی قرار گرفت. تمام داده‌های طیفی مقایسه شدند و بهترین تشخیص بین زعفران و تقلب‌کنندگان گیاهی بر اساس نتایج PCA با تکنیک LIBS به دست آمد. پس از این تحلیل، روش حداقل توان‌های جزئی (PLS) با استفاده از داده‌های LIBS انجام شد تا سطح تقلب گیاهی در نمونه‌های زعفران مشخص شود. یک خطی‌بودی خوب با مقادیر ضریب تعیین (R2R^2R2) برابر ۰.۹۹۹ برای کالیبراسیون و اعتبارسنجی متقابل در محدوده ۱۰ تا ۵۰٪ به دست آمد، به همراه حد تشخیص (LOD) و حد کمی‌سازی (LOQ) به ترتیب ۱.۸۶٪ و ۹.۳۲٪. با در نظر گرفتن نتایج، مشخص شد که تکنیک LIBS ترکیب شده با PLS، تشخیص حساسی از تقلب‌کنندگان گیاهی در زعفران با غلظت زیر ۱۰٪ ارائه می‌دهد که استفاده از روش مرجع UV-Vis طیف‌سنجی برای تشخیص آن دشوار است.

In this study, a spectroscopic method was developed for the determination and quantification of saffron adulteration with some plant adulterants (safflower, marigold, and turmeric). For this purpose, three spectroscopic techniques, namely, attenuated total reflectance Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, Raman spectroscopy, and laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), were applied, and the superiority of the techniques was investigated by using principal component analysis (PCA). All spectral data were compared, and the best discrimination among saffron and plant adulterants was obtained with LIBS according to PCA results. Following this analysis, partial least squares (PLS) method was carried out using LIBS data to reveal the level of plant adulteration in saffron samples. A good linearity was obtained with a coefficient of determination (R 2) values of 0.999 for calibration and cross-validation in the range of 10–50% with a limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 1.86 and 9.32%, respectively. Taking the results into consideration, it was seen that the LIBS technique combined with PLS provides a sensitive determination of plant adulterants in saffron under 10%, which is difficult to detect using the reference UV-Vis spectroscopic method.