استفاده از روش حساسیت مولی نسبی با استفاده از GC-FID برای تعیین کمیت سافرانال در زعفران (Crocus sativus L.)

سافرانال یکی از اجزای مطلوب زعفران است که به عنوان ادویه، افزودنی غذایی و داروی خام استفاده می شود. در ISO3632، سافرانال به عنوان ترکیبی که به کیفیت زعفران کمک می کند، تعریف شده است و بسیاری از روش های تعیین کمی برای سافرانال گزارش شده است. با این حال، سافرانال فرار است و به راحتی در طول ذخیره سازی تجزیه می شود، و یک استاندارد تحلیلی با خلوص دقیق شناخته شده به صورت تجاری در دسترس نیست، که تعیین کمیت دقیق محتوای سافرانال در زعفران را دشوار می کند. در اینجا، ما روشی را برای تعیین کمیت سافرانال با استفاده از حساسیت مولی نسبی (RMS)، به نام روش RMS، با استفاده از آشکارساز یونیزاسیون GC-Feme (GC-FID) توسعه دادیم.

ما RMS سافرانال را با ترکیبی از NMR کمی و کروماتوگرافی به 1،4-bis(trimethylsilyl)benzene-d4، یک ماده مرجع گواهی شده که به صورت تجاری در دسترس است، تعیین کردیم. با استفاده از دو ابزار GC-FID ساخته شده توسط سازندگان مختلف برای ارزیابی اثر بین ابزار، RMS حاصل 0.770 و تفاوت بین ابزار 0.6٪ بود. محلول آزمایش، با غلظت سافرانال شناخته شده، با روش RMS، با دقت 99.4-101٪، تکرارپذیری 0.81٪، و تکرارپذیری 0.81-1.3٪ اندازه گیری شد. با توجه به سهولت تخریب، فراریت بالا و خلوص نامشخص معرف‌های سافرانال، روش RMS در مقایسه با روش منحنی کالیبراسیون و روش‌های مبتنی بر اسپکتروفتومتری جذبی، رویکرد کمی‌سنجی دقیق‌تری است. علاوه بر این، یافته‌های ما نشان داد که گاز آرایشی GC-FID بر RMS و مقادیر کمی تأثیر می‌گذارد.

Safranal is one favor component of safron, which is used as a spice, food additive, and crude drug. In ISO3632, safranal is defned as the compound that contributes to the quality of safron, and many quantitative determination methods for safranal have been reported. However, safranal is volatile and degrades easily during storage, and an analytical standard with an exact known purity is not commercially available, making it difcult to quantify accurately the content of safranal in saffron. Here, we developed a method for quantifying safranal using relative molar sensitivity (RMS), called the RMS method, using a GC-fame ionization detector (GC-FID). We determined the RMS of safranal to 1,4-bis(trimethylsilyl)benzene-d4, a certifed reference material commercially available, by a combination of quantitative NMR and chromatography.

Using two GC-FID instruments made by diferent manufacturers to evaluate inter-instrument efect, the resultant RMS was 0.770, and the inter-instrument diference was 0.6%. The test solution, with a known safranal concentration, was measured by the RMS method, with an accuracy of 99.4–101%, repeatability of 0.81%, and reproducibility of 0.81–1.3%. Given the ease of degradation, high volatility, and uncertain purity of safranal reagents, the RMS method is a more accurate quantifcation approach compared to the calibration curve method and methods based on absorption spectrophotometry. Moreover, our fndings revealed that the GC-FID makeup gas afected the RMS and quantitative values.