تحرک یونی و طیف‌سنجی جرمی در کنترل تقلب در ادویه

تقلب در ادویه‌ها یک مشکل بزرگ است، این پایان‌نامه به کاربرد تحرک یونی با طیف‌سنجی جرمی برای تجزیه و تحلیل زعفران تقلبی با زردچوبه و پونه کوهی با برگ زیتون می‌پردازد. دو روش استخراج برای هر دو جفت ادویه مقایسه شدند، شرایط یونیزاسیون مناسب و ترکیب تحرک یونی با طیف‌سنجی جرمی پشت سر هم آزمایش شدند. سپس شرایط آزمایش انتخاب شده در تجزیه و تحلیل نمونه‌های آزمایشی زعفران با افزودن زردچوبه از 5 تا 20 درصد، پونه کوهی با برگ زیتون (به همین ترتیب 5 تا 20 درصد) تأیید شد. با استفاده از طیف‌سنجی جرمی، نشانگرهای مشخصه شناسایی شدند، برای زعفران کورکومین و برای برگ زیتون اولئوروپئین بود. در مورد کورکومین، تحرک یونی به طور قابل توجهی به بهبود گزینش‌پذیری اندازه‌گیری کمک کرد.

جداسازی کورکومین از ترکیب مزاحم با نسبت m/z نزدیک (اختلاف تقریباً 2.2 میلی‌دالتون) حاصل شد. در پایان این پایان‌نامه، نمونه‌های واقعی ادویه‌ها از تولیدکنندگان مختلف که در سوپرمارکت‌ها یا فروشگاه‌های اینترنتی خریداری شده بودند، آزمایش شدند. ترکیب تحرک یونی با طیف‌سنجی جرمی پشت سر هم ابزاری مؤثر برای تجزیه و تحلیل مستقیم عصاره‌های ادویه است. I M S – M S بر اساس بهترین دانش به کار گرفته شده برای اولین بار برای تجزیه و تحلیل تقلب در پونه کوهی و زعفران بود.

Spice adulteration represents a vast problem, this thesis deals with application of ion mobility with mass spectrometry for analysis of saffron adulterated with turmeric and oregano with olive leaves. Two extraction methods were compared for both pairs of spices, suitable ionization conditions and combination of ion mobility with tandem mass spectrometry were tested. Then the selected experimental conditions were verified in analysis of mock-up samples of saffron with turmeric addition from 5 to 20 %, oregano with olive leaves (likewise 5 to 20 %).

Using mass spectrometry, characteristic markers were identified, for saffron it was curcumin and for olive leaves oleuropein. In case of curcumin, ion mobility significantly contributed to the improvement of selectivity of measurement. Curcumin separation from interfering compound with close m/z ratio (difference approx. 2,2 mDa) was achieved. A t the end of this thesis, real samples of spices from different producers bought in supermarkets or internet stores were tested. Combination of ion mobility with tandem mass spectrometry is an effective tool for direct analysis of spice extracts. I M S – M S was according to the best knowledge employed for the first time for analysis of oregano and saffron adulteration.