تعیین ساده و سریع تارترازین در زعفران تقلبی با استفاده از چارچوب آلی فلزی (Fe SA MOF@CNF) توسط HPLC/PDA

مطالعه حاضر یک چارچوب فلزی-آلی جدید حاوی تک اتم‌های آهن دوپ شده بر روی نانوالیاف کربن الکتروریسی شده (Fe SA-MOF@CNF) بر اساس استخراج میکرو فاز جامد پراکنده (D-μ-SPE) با استفاده از HPLC-PDA برای تشخیص تارترازین در جعلی نمونه های زعفران طراحی شد. جاذب Fe SA-MOF@CNF به طور گسترده از طریق تکنیک‌های مختلف از جمله ایزوترم‌های جذب-واجذب N2، پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف‌سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) مشخص شد. مساحت ویژه سطح جاذب 384/577 متر مربع بر گرم بود.

متغیرهای مطالعه از طریق طرح مرکب مرکزی (CCD) که شامل جرم جاذب 15 میلی‌گرم، زمان تماس 6 دقیقه، pH 7.56 و غلظت تارترازین 300 نانوگرم بر میلی‌لیتر بود، بهینه شدند. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون این روش در محدوده 5 تا 1000 نانوگرم بر میلی لیتر، با ضریب همبستگی 0.992 خطی بود. مقادیر LOD و LOQ به ترتیب 0.38-0.74 و 1.34-2.42 نانوگرم در میلی لیتر بودند. این رویکرد بهبودهای قابل توجهی را نشان داد، از جمله بازیابی استخراج بالا (98.64)، نرخ بازیابی (98.43-102.72٪)، و دقت (RSDs <0.75 تا 3.6٪).

فاکتورهای غنی سازی در محدوده 80.6-86.4 با ضریب پیش تغلیظ 22.3 به دست آمد. در نتیجه، روش D-μ-SPE مبتنی بر آهن سنتز شده SA-MOF@CNF می‌تواند به عنوان یک جاذب پایدار برای تشخیص تارترازین در نمونه‌های زعفران توصیه شود.

The present study of a novel metal–organic framework containing Fe single atoms doped on electrospun carbon nanofibers (Fe SA-MOF@CNF) based on dispersive micro solid phase extraction (D-μ-SPE) using HPLC–PDA for detection tartrazine in fake saffron samples was designed. The Fe SA-MOF@CNF sorbent was extensively characterized through various techniques including N2 adsorption–desorption isotherms, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy.

The specific area of surface of the sorbent was 577.384 m2/g. The study variables were optimized via the central composite design (CCD), which included a sorbent mass of 15 mg, a contact time of 6 min, a pH of 7.56, and a tartrazine concentration of 300 ng/ml. Under the optimum condition, the calibration curve of this method was linear in the range of 5–1000 ng/mL, with a correlation coefficient of 0.992. The LOD and LOQ values were ranged 0.38–0.74 and 1.34–2.42 ng/ml, respectively. This approach revealed significant improvements, including high extraction recovery (98.64), recovery rates (98.43–102.72%), and accuracy (RSDs < 0.75 to 3.6%).

the enrichment factors were obtained in the range of 80.6–86.4 with preconcentration factor of 22.3. Consequently, the D-μ-SPE method based on synthesized Fe SA-MOF@CNF could be recommended as a sustainable sorbent for detecting tartrazine in saffron samples.